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铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 7999-2015

适用范围:适用于铝及铝合金中锑(Sb)、砷(As)、钡(Ba)等 28 种元素的定量分析,各元素有其对应的测定范围,如锑为 0.0040%~0.50%,镁为 0.0001%~11.00%。

方法原理:在氩气保护气氛下,将加工好的试样置于激发台作为电极,光源发生器能量使分析物蒸发、原子化并激发,发射出待测元素特征谱线。经色散系统分光,测量选定内标线和分析线强度,根据分析线对相对强度,由数据处理系统在工作曲线上读出分析结果。

设备与材料

主要设备:包括带安全互锁电源限制的光电直读发射光谱仪、车床或铣床等试样加工设备、处理激发室有毒烟雾的过滤排气装置。

材料与环境:保护气体为纯度≥99.995% 的氩气,建议用氩气净化装置;需标准样品建立工作曲线、标准化样品校准仪器、控制样品与试样平行分析。环境要防电磁干扰、防震、无气体腐蚀,温湿度按仪器要求控制。

试样制备:试样需满足 GB/T 17432 要求,加工后表面应平整、洁净,无氧化皮、裂纹等,尺寸宜为 5mm~6mm,激发点距样品边缘不少于 4mm。

分析步骤

仪器状态检查:每日开机前检查光谱仪状态,用有证标准物质每周或每两周校核方法有效性,定期校准仪器。

分析参数设置:根据仪器说明书和条件试验,选择合适激发条件、分析线对及其他工作参数,尽量选无相互干扰谱线,必要时进行干扰校正。

工作曲线建立:根据试样合金类型选系列标准样品,每个标准样品至少激发 4 次,利用至少 3 个点自动建立有效工作曲线,必要时进行基体或干扰校正。

工作曲线校准:使用标准化样品定期校准仪器,校正系统漂移,必要时用控制样品校准分析结果。

试样分析:将试样置于光谱仪激发台上,每个试样宜激发 5 次及以上,取平均值作为分析结果,确保待测元素含量在工作曲线标准样品含量范围内。

数据处理:分析结果用质量分数表示,按 GB/T 8170 规定的数字修约规则,修约到相应产品标准规定的位数。

精密度要求:重复性条件下 11 次独立测试结果的相对标准偏差和实验室之间分析结果的相对误差均有明确规定。

试验报告:应包含试样标识、使用标准、分析方法、分析结果、与基本步骤的差异、异常现象、试验日期等。

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