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钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离-中和滴定法测定氮量 GB/T 223.36-1994

适用范围

标准适用于合金钢及高温合金中氮量的测定,测定范围为 0.010%~0.50%,不适用于不加铝冶炼的硅钢及其型材中氮量的测定。

方法原理

试样首先用酸分解,使其中的氮转化为相应酸的铵盐。接着,在过量碱的作用下,铵盐转化为氨,氨以水蒸气形式被蒸馏分离出来。蒸出的氨用硼酸溶液吸收,最后使用氨基磺酸标准溶液滴定吸收液,根据滴定消耗的标准溶液体积来计算氮含量。

试剂与仪器要求

试剂:标准对试剂纯度要求严格,所有试剂需为低氮试剂,用水应为无氨的水,如高氯酸、氢氧化钠溶液、硼酸吸收液、氨基磺酸标准溶液等,且对部分试剂的配制方法和保存条件作出了规定。

仪器:通常使用水蒸气蒸馏仪,要求其必须是水蒸气蒸馏式,蒸馏速度一般为 10-20min 内蒸出液量达 70-100mL,对于 10-1500μg 氮,蒸出液为 80mL 时,氮的回收率应在 97%左右。

分析步骤

先将钢铁及合金试样按规定方法溶解,然后将溶液转移至蒸馏装置中,加入过量碱液,进行水蒸气蒸馏。蒸馏出的氨气体导入硼酸吸收液中,待蒸馏完全后,向吸收液中加入甲基红 - 次甲基蓝等指示剂。最后用已知浓度的氨基磺酸标准溶液进行滴定,溶液颜色发生变化时达到滴定终点,记录消耗标准溶液的体积。

分析结果计算

根据滴定消耗的氨基磺酸标准溶液的体积、浓度以及试样质量等数据,按照标准中给出的计算公式,计算出钢铁及合金试样中的氮含量。

意义与作用

该标准为钢铁及合金中氮含量的测定提供了统一、规范的方法,有助于保证不同实验室测定结果的准确性和可比性,对于钢铁及合金生产企业控制产品质量、科研机构开展相关研究等具有重要意义,能够为钢铁及合金材料的研发、生产和质量检验等提供可靠的技术支持。

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