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不锈钢 锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散 X射线荧光光谱法(半定量法)GB/T 36226-2018

范围

规定了用手持式能量色散 X 射线荧光光谱法测定不锈钢中锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的方法。适用于块状不锈钢样品中这些元素的半定量分析,锰测定范围为 0.5% - 7.9%,镍为 0.2% - 20%,铬为 10% - 25%,钼为 0.3% - 6.2%,铜为 0.2% - 3.4%,钛为 0.2% - 0.6%。

规范性引用文件

引用了 GB/T 6379.1《测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第 1 部分:总则与定义》、GB/T 6379.2《测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第 2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》以及 GB/T 31364《能量色散 X 射线荧光光谱仪主要性能测试方法》。

原理

样品受高能量 X 射线照射激发,各元素发出特征 X 射线荧光光谱。通过测量特征 X 射线强度,依据校准曲线计算元素初步含量,再通过测试相近有证标准物质 / 标准样品,利用其认证值与测量值的偏差修正测量结果。

仪器

需使用手持式能量色散 X 射线荧光光谱分析仪,要求 X 射线光管功率≥2W,分辨率≤180eV。

取样和制样

被测样品有效待测区域直径应大于仪器测量区域直径,推荐不小于 10mm。样品表面应平整、洁净,无锈层及涂覆层,厚度不小于 0.5mm,可使用 0.25mm 以下光谱磨样机进行表面处理。

分析步骤

测量前需用中间含量的有证标准物质 / 标准样品检验仪器内置校准曲线有效性,若不满足要求则需重新建立。激发一系列标准样品绘制校准曲线,必要时进行基体和干扰元素校正。样品分析时,每个样品至少选 3 个点测量,每点测量时间不少于 30s,取平均值,可选择成分相近标准物质修正结果。

结果计算

根据样品中被测元素荧光强度,通过校准曲线计算含量。测定结果以质量分数(%)报告,含量大于或等于 1% 时,保留小数点后 2 位数字;低于 1% 时保留小数点后 3 位数字。

精密度

标准规定了精密度试验要求,由 10 个实验室对不同水平的各元素含量进行测定,原始数据按照 GB/T 6379.2 进行统计分析,确保方法的可靠性和重复性。

该标准为不锈钢中相关元素含量的半定量分析提供了便捷、快速的检测方法,有助于不锈钢生产、质量控制及相关领域的材料成分检测与质量监控。

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