铜及铜合金化学分析方法 第 27 部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 5121.27-2008
发表时间:2025-12-11
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适用范围
此标准适用于铜及铜合金中铅(Pb)、铋(Bi)、锑(Sb)、砷(As)、铁(Fe)、镍(Ni)、锌(Zn)、锰(Mn)、锡(Sn)、磷(P)、钴(Co)、硅(Si)、镉(Cd)、镁(Mg)、铬(Cr)、铝(Al)等元素含量的测定。涵盖了各类常见的铜及铜合金材料,无论是纯铜制品,还是复杂的铜合金铸件、板材等,均可依据该标准开展元素含量分析,满足不同行业对铜及铜合金质量控制和性能评估的需求。
分析原理
电感耦合等离子体原子发射光谱法基于原子发射光谱的基本原理。当铜及铜合金样品被引入高温的电感耦合等离子体(ICP)中时,样品迅速经历蒸发、原子化和激发过程。处于激发态的原子不稳定,会向基态跃迁,同时辐射出具有特定波长的光。每种元素都有其独特的特征光谱线,通过分光系统将这些不同波长的光分离,再由光电探测器检测各谱线的强度。在一定浓度范围内,元素的含量与对应谱线的强度呈正比关系。通过与已知含量的标准样品所产生的谱线强度进行对比,便可精确计算出样品中各元素的含量。
试剂与材料
标准溶液:一系列具有准确浓度的标准溶液是必不可少的,用于绘制工作曲线。这些标准溶液应涵盖被测元素的浓度范围,且其基体通常与铜及铜合金样品相似,以最大程度减少基体效应的影响。标准溶液既可以是单元素标准溶液,也可以是混合标准溶液,以便于同时测定多种元素。
酸类试剂:如硝酸、盐酸等,用于溶解样品。这些酸的纯度要求较高,以防止引入杂质干扰测定结果。在溶解样品过程中,需根据样品的特性和分析要求,选择合适的酸及混合酸体系,并严格控制酸的用量和溶解条件。
氩气:作为等离子体的工作气体,要求氩气具有高纯度。氩气在高频电场作用下形成等离子体,为样品的蒸发、原子化和激发提供高温且稳定的环境。
仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪:这是核心分析仪器,由进样系统、等离子体发生系统、分光系统和检测系统组成。进样系统负责将样品溶液高效引入等离子体中;等离子体发生系统产生高温稳定的等离子体,使样品充分原子化和激发;分光系统将不同波长的光精确分开;检测系统则灵敏且准确地测量各谱线的强度,并将光信号转换为电信号进行数据处理。仪器需具备高分辨率、高灵敏度和良好的稳定性,以满足对铜及铜合金中多种元素准确测定的要求。
天平:用于准确称量样品,要求天平具有足够的精度,以保证样品称量的准确性,进而确保分析结果的可靠性。
加热设备:如电炉、电热板等,在样品溶解过程中提供必要的加热条件,加速样品的溶解速度。
分析步骤
样品制备:将铜及铜合金样品加工成适宜的形状和粒度,通常通过切割、研磨等方式处理。准确称取一定量的样品,放入合适的容器中。根据样品的特性选择合适的酸或混合酸进行溶解,在加热条件下使样品完全溶解。溶解后的溶液冷却后,转移至容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
仪器准备:开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪,进行预热,使仪器达到稳定的工作状态。根据分析要求精心设置仪器参数,如射频功率、等离子体气体流量、辅助气体流量、雾化气流量等。同时,仔细选择合适的分析谱线,避免谱线之间的干扰。
工作曲线绘制:将一系列不同浓度的标准溶液依次引入仪器,精确测量各元素特征谱线的强度。以元素浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线应具有良好的线性关系,相关系数需满足标准要求。
样品测定:将制备好的样品溶液引入仪器,按照与标准溶液相同的条件进行测定,测量各元素特征谱线的强度。依据工作曲线计算样品中各元素的含量。
结果计算与表示:根据测量数据和工作曲线,准确计算出样品中各元素的含量。结果通常以质量分数表示,并按照标准规定的有效数字位数进行记录和报告。
精密度与准确度
该标准对分析方法的精密度和准确度做出了明确规定。通过多次重复分析标准样品和实际样品,验证分析结果的重复性和再现性。精密度要求在一定条件下,同一分析人员对同一试样多次测定结果的相对标准偏差应符合相应元素的规定范围;准确度要求分析结果与已知标准值的相对误差应在允许范围内,以确保分析结果的可靠性和准确性。
GB/T 5121.27 - 2008 通过规范铜及铜合金中多元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法,为铜及铜合金的质量控制、性能优化以及新产品研发提供了坚实的技术支持,有力推动了铜及铜合金行业的发展与进步。