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铜及铜合金分析方法火花放电原子发射光谱法 YS/T 482-2022

适用范围:适用于铜及铜合金中铅、铁、铋、锑、砷、锡等 24 种元素含量的测定,涵盖了常见的合金元素及杂质元素,各元素测定范围有明确规定,如铅为 0.0001%~5.00%,铁为 0.0001%~9.00% 等。

分析原理:样品经火花光源激发后,原子被激发产生辐射光,光经入射狭缝到分光系统色散成锐线光谱,通过光电转换系统及测量系统测量谱线强度,再依据标准样品制作的校准曲线,得出试样中各待测元素的质量分数。

仪器设备要求:主要仪器为火花放电原子发射光谱仪,需配备供气装置提供纯度≥99.995% 的氩气。仪器波长范围一般需覆盖 130~800nm,分辨率≤0.01nm,稳定性要求相对标准偏差(RSD)≤1.5%。

样品制备:取样应保证样品足够覆盖火花台激发孔,均匀、无缩孔和裂纹,带状试样厚度不小于 0.25mm,棒状样品直径不小于 6mm。制样时,分析样品与标准样品的制备条件、光洁度应一致,车削或铣削速度适中,可用无水乙醇冷却,避免样品氧化,制备后应尽快测量,防止污染。

分析步骤:仪器开机后需稳定测光系统,定期诊断仪器状态。分析前先激发样品确认仪器状态,通过激发标准化样品校正校准曲线,激发控制样品校正差异。每个试样在同一分析面不同位置至少激发 2 次,结果以质量分数表示,按规定进行数字修约。

标准主要变化:与旧版相比,新增了硼、钛、铍三种元素的测定,部分元素检测下限降低,如铅从 0.0005% 降至 0.00010%,检测灵敏度提升。校准体系增补了标准化样品 / 控制样品法,提高了长期稳定性。

精密度控制:基于 11 家实验室验证数据,重复性限(r)与再现性限(R)采用线性内插法计算。例如,当铅含量为 0.0045% 时,重复性限 r=0.0007%,相对误差 15.6%。

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