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不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)GB/T 11170-2008

范围

标准规定了用火花放电原子发射光谱法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅含量的分析方法。适用于不锈钢中上述元素含量的测定,各元素测定范围不同,如碳为 0.01%-0.30%,硅为 0.10%-2.00%,锰为 0.10%-11.00% 等。

规范性引用文件

引用了 GB/T 6379.1《测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第 1 部分:总则与定义》、GB/T 6379.2《测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第 2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》和 GB/T 20066《钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法》。

原理

将制备好的块状样品作为电极,通过光源发生器使样品与对电极之间激发发光,光束引入分光计,经色散元件色散后,测量选定的内标线和分析线的强度,再根据标准样品制作的校准曲线,求出分析样品中待测元素的含量。

仪器要求

火花放电原子发射光谱仪为真空型或充气型,主要由激发光源、火花室、氩气系统、对电极、分光计和测光系统等组成。激发光源需稳定,氩气纯度不小于 99.996%,对电极一般为特定尺寸和形状的钨棒,分光计有波长范围、色散倒数等相关要求,测光系统需能接收、储存和记录信号。

取样和制样

按照 GB/T 20066 要求进行,样品表面应能不重叠地激发两点,推荐厚度不小于 3mm,无物理缺陷。制样设备可采用砂轮机、砂纸磨盘等研磨设备,也可采用铣床、车床等。

标准样品、标准化样品及控制样品

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标准样品是绘制校准曲线所需的有证参考物质,元素含量有适当梯度且定值准确。标准化样品用于对仪器进行标准化,可从标准样品中选出。控制样品与分析样品有相似加工过程和化学成分,用于校正测定结果。

分析步骤

先将光谱仪放置在防震、洁净,温度 16℃-30℃,相对湿度 40%-70% 的实验室中。分析前激发样品确认仪器状态,然后激发一系列标准样品绘制校准曲线,必要时进行基体和干扰元素校正。定期用标准化样品校准仪器,按选定条件激发分析样品,至少激发 2 次取平均值,也可选用控制样品校正结果。

实验报告

标准增加了实验报告相关内容,报告应包含样品信息、分析元素及结果、仪器型号和分析条件等内容,以便对实验过程和结果进行记录和追溯。

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