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GB/T 20125-2006 低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

适用范围:适用于铁质量分数大于 92% 的碳钢、低合金钢中硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钴、钛、铝含量的测定。测定的硅、钛和铝为酸溶硅、酸溶钛和酸溶铝。若钢中各成分有一个超出规定含量范围上限,或钢中碳、硫质量分数大于 1.0%、钨、铌质量分数大于 0.10%,该标准不适用。

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原理:利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP - AES),将样品溶液引入高温等离子体中。样品中的元素在高温作用下被激发至高能态,当从高能态回到基态时,会发射出特征光谱。不同元素具有特定的发射波长,通过光谱仪检测这些特征光谱线的强度,与标准系列比较,从而实现对样品中各元素的定性和定量分析。

仪器与试剂:仪器方面,要求 ICP - AES 具有高分辨率、高灵敏度和稳定性。分析天平精度需满足样品称量要求。试剂上,对纯度、实验用水等都有具体规定。

操作流程:

1.样品准备:对低合金钢进行取样,然后进行切割、研磨、混合等处理,再通过酸溶解将其转化为溶液形态。

2.仪器条件设置:规定了等离子体的运行参数如功率、氩气流量,以及观测条件如观测波长、光谱带宽等。

3.分析步骤:先引入样品溶液,接着建立校准曲线,同时进行空白试验,验证重复性及再现性,最后根据测得的光谱强度计算结果。

4.数据处理与表达:根据校准曲线计算元素含量,一般以质量分数表示,明确了测量结果的表示形式和精度要求。

质量控制:强调定期仪器校准,使用标准物质进行质控检验。还提供了方法的精密度(重复性和再现性)要求以及与参考方法比对的准确度验证方法。同时,也提及了样品处理和分析过程中的安全操作规程及环境保护措施。

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