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SN/T 2718 - 2010 不锈钢化学成分测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

适用范围

该标准适用于不锈钢中铬(Cr)、镍(Ni)、钼(Mo)、铜(Cu)、钛(Ti)、铌(Nb)、钽(Ta)、钨(W)、锰(Mn)、钴(Co)、铝(Al)、硅(Si)、磷(P)、钒(V)、硼(B)、氮(N)等元素质量分数的测定。涵盖了各类不锈钢产品,为其化学成分的准确测定提供了统一规范。

方法原理

ICP - AES 技术基于等离子体发射光谱原理。在高温氩等离子体环境下,样品中的原子被激发至高能态。当这些原子从高能态跃迁回基态时,会发射出具有特定波长的光谱线。每种元素的光谱线具有唯一性,通过检测这些特征光谱线的强度,并与已知浓度的标准溶液光谱强度进行对比,利用校准曲线即可精确确定样品中各元素的含量。

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试剂与材料

1.试剂:实验需使用高纯度的酸类试剂,如盐酸、硝酸、氢氟酸等,用于溶解样品。这些酸的纯度应符合分析要求,以避免引入杂质干扰测定结果。此外,还需准备用于配制标准溶液的各元素标准物质,其纯度通常要求在 99.9% 以上。

2.材料:实验用水需为去离子水或等效纯度的水,以确保水质纯净,不影响分析结果。同时,需要使用合适的容量瓶、移液管等玻璃器皿,这些器皿应经过严格的清洗和校准,保证量取和配制溶液的准确性。

仪器设备

1.电感耦合等离子体原子发射光谱仪:这是核心设备,应具备高分辨率、高灵敏度和良好的稳定性。仪器能够精确检测不同波长的光谱信号,并将其转化为可分析的数据。其波长范围需覆盖目标元素的特征光谱线,以满足多种元素同时测定的需求。

2.其他辅助设备:包括电子天平,用于准确称量样品,精度要求达到分析天平级别;加热装置,如电热板或微波消解仪,用于样品的溶解处理;以及过滤装置,用于去除样品溶液中的不溶物,保证溶液清澈,避免堵塞仪器进样系统。

实验步骤

1.样品制备:将不锈钢样品加工成合适的尺寸和形状,一般制成屑状或粉末状,以便于溶解。准确称取适量样品,置于合适的消解容器中。

2.样品消解:根据样品的特性,选择合适的酸消解体系。通常采用混合酸,如盐酸 - 硝酸 - 氢氟酸体系,在加热条件下进行消解。消解过程需严格控制温度和时间,确保样品完全溶解,同时避免元素挥发损失。消解完成后,将溶液冷却至室温,转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度。

3.标准溶液配制:分别准确称取一定量的各元素标准物质,用适当的酸溶解后,配制成一系列不同浓度的标准溶液。这些标准溶液的浓度范围应覆盖样品中各元素可能的含量范围,以保证校准曲线的准确性。

4.仪器校准:开启 ICP - AES 仪器,预热至稳定状态。按照仪器操作手册,设置合适的分析参数,如功率、载气流量、观测高度等。依次测定标准溶液的光谱强度,绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应满足分析要求,通常要求大于 0.999。

5.样品测定:将制备好的样品溶液引入 ICP - AES 仪器中,测定各元素的光谱强度。根据校准曲线,计算样品中各元素的含量。为保证结果的准确性,每个样品通常需平行测定多次,取平均值作为测定结果。

结果计算与表示

根据仪器测定的光谱强度,通过校准曲线计算出样品中各元素的含量。结果以质量分数(%)表示,按照相关规定进行有效数字的保留和修约。同时,需对测定结果进行不确定度评估,分析可能影响结果准确性的各种因素,如样品不均匀性、仪器误差、消解不完全等,以提供更可靠的分析结果。

SN/T 2718 - 2010 通过规范上述各个环节,为不锈钢化学成分的准确测定提供了科学、可靠的方法,有力保障了不锈钢产品的质量与性能。

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