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GB/T223.11 - 2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法

发表时间：2025-07-08 访问量： 来源：中翔检测 分享:

一、适用范围

本标准适用于钢铁及合金中铬含量的测定，测定范围为 0.10% - 35.00%。涵盖了多种类型的钢铁及合金材料，能满足不同行业对铬含量检测的需求。

二、方法原理

1.可视滴定法：试样经酸溶解后，将铬氧化至高价态，在特定酸性介质中，以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点，根据消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算铬含量。

2.电位滴定法：原理与可视滴定法类似，同样先将铬氧化，然后利用电位滴定仪，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，在滴定过程中，随着硫酸亚铁铵标准滴定溶液的加入，溶液电位发生变化，通过电位突跃确定滴定终点，进而计算铬含量。电位滴定法相对可视滴定法，更适用于有颜色干扰或终点判断困难的试样。

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三、试剂与仪器

试剂：包括多种酸类，如盐酸、硝酸、磷酸等，用于溶解试样；还有氧化试剂，如过硫酸铵等，将铬氧化；以及指示剂、缓冲溶液和标准滴定溶液等。所有试剂需满足相应纯度要求，以确保测定结果的准确性。

仪器：可视滴定需用到滴定管、锥形瓶等常规玻璃仪器；电位滴定法则需要电位滴定仪、铂电极、钨电极等专业设备。仪器需定期校准，保证测量的精确性。

四、操作步骤

1.试样制备：根据试样的类型和状态，采取合适方法将其加工成均匀的屑状或粉末状，以便于溶解。准确称取一定量试样，置于合适的容器中。

2.试样溶解：加入适量混合酸，在加热条件下使试样完全溶解。溶解过程需注意控制温度和酸的用量，防止铬的挥发损失。

3.铬的氧化：向溶解后的溶液中加入氧化试剂，在一定条件下将铬氧化至高价态，确保铬完全转化。

4.滴定操作

可视滴定：调整溶液酸度，加入指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液缓慢滴定，密切观察溶液颜色变化，直至达到终点。

电位滴定：将处理好的溶液置于电位滴定仪中，插入电极，开始滴定。记录电位变化，确定电位突跃点对应的滴定剂体积。

五、结果计算

根据滴定过程中消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积、浓度以及试样的质量，按照标准中给出的计算公式计算铬的含量。计算结果以质量分数表示，需按照规定进行有效数字的保留。

六、注意事项

1.溶解试样时，应严格控制酸的用量和加热温度，防止溶液溅出或铬的挥发。

2.氧化过程要确保铬完全氧化，可通过观察溶液颜色变化或采用其他辅助手段进行判断。

3.可视滴定中，指示剂的加入量要准确，终点判断需敏锐；电位滴定要注意电极的维护和校准，保证电位测量的准确性。

4.整个操作过程需严格遵守实验室安全规范，正确使用各种试剂和仪器设备。

GB/T223.11 - 2008 通过规范的操作流程和严格的质量控制，为钢铁及合金中铬含量的准确测定提供了可靠方法，对保障钢铁及合金产品质量具有重要意义。

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