一、适用范围

本标准适用于铜及铜合金中铅、铁、铋、锑、砷、锡、镍、锌、磷、硫、锰、硅、铬、铝、银、锆、镁、硒、碲、钴、镉、硼、钛、铍等 24 种元素含量的测定。相比 2005 版新增了硼（B）、钛（Ti）、铍（Be）三种元素的测定，能更好地适应新型铜合金研发需求 。

二、方法原理

将制备好的铜及铜合金块状样品，在火花光源作用下与对电极间放电。在高温和惰性气氛（通常为氩气）中，样品形成等离子体，被测元素原子被激发，电子在不同能级间跃迁。从高能级向低能级跃迁时，产生特征谱线。通过确定特征谱线的波长和强度，实现对各元素的定性与定量分析 。

三、仪器设备要求

1.激发系统：光源发生器产生火花放电，使样品蒸发、激发发光；发光部件包含火花室、样品电极和对电极，火花室与光室相连，其供气系统置换空气并提供气体气氛，样品电极和对电极通过工作气体离子激发样品发光 。

2.光学系统：作用是将复合光色散成单色光，由聚焦透镜、入射狭缝系统、分光元件和出射狭缝系统组成。聚焦透镜聚集光源光并导入光室 。

3.测光系统：由光电转换检测器和数据处理系统组成，测量元素谱线发光强度，并将读数换算为元素百分含量 。

4.控制系统：自动向光谱仪器各部分发动作指令，完成分析过程并维持仪器稳定 。

5.附属装置：包括供气装置（含气体减压表、容器、净化器，提供纯度≥99.995% 的氩气）、取样装置（从铁水等取样的模具）、制样设备（如高速切割机、磨床等）和小样品夹具（便于装夹小样品）。

四、操作流程

1.样品准备：

标准样品：用于绘制校准曲线，化学性质和组织结构与分析样品相近，涵盖分析元素含量范围且有适当梯度，含量用准确方法定值 。

标准化样品：修正仪器测量值对校准曲线的偏离，需均匀且能产生稳定谱线强度 。

控制样品：化学成分和组织结构与分析样品相近，可取自熔融金属铸模成型或金属成品 。

分析样品：在能代表平均化学成分的部位取样 。

2.取样及制样：按 GB/T20066 及相关规定进行。从铁水等取样要保证样品均匀、无缩孔和裂纹；制取铸态样品时，常用铝脱氧（脱氧剂含量不超 0.35%）；铸铁样品要充分白口化。制样时避免污染，分析样品、标准样品等制备条件保持一致 。

3.测量条件设置：

激发系统：根据样品种类、分析元素及含量范围，预先设定光源发生器电路参数、工作气体压力和流量。仪器通电稳定后，调整电极间隙至规定距离，定期用极距规检查；调整气体流量，使激发和间歇时流量符合仪器规定 。

光学系统：污染时清理聚焦透镜或石英保护片；真空型光室保持真空度，充气型光室用高纯惰性气体保护，维持光室内气体压力恒定且略高于大气压；调整谱线位置 。

4.分析检测：将制备好的样品置于仪器中，按照设定条件激发样品，测量各元素特征谱线强度，通过校准曲线计算元素含量 。

五、检测下限与应用优势

检测下限得到显著提升，如铅（Pb）的检测下限从 2005 版的 0.0005% 降至 2022 版的 0.00010%，检测灵敏度提升 5 倍。该标准将硒（Se）的检测上限从 0.10% 扩展至 50.00%，满足了光伏用铜带等新能源材料的检测需求。仪器从光电倍增管升级为 CCD 检测器，可实现多元素同步测定，提高检测效率和准确性 。