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镍基合金 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱分 析法(常规法 GB/T 38939-2020

GB/T 38939-2020 规定了采用火花放电原子发射光谱控制样品法来测定镍基合金中碳、硅、锰、磷、硫、铬、铜、钼、钴、铝、铁、钛、硼、铌、钒、锆等元素含量的分析方法。

在样品准备阶段,需要选取具有代表性的镍基合金样品,并按照相关要求进行加工处理,确保样品表面平整、光滑,以保证火花放电的稳定性和准确性。

在测试过程中,将制备好的块状样品置于火花光源中,样品与对电极之间在高温和惰性气氛下会发生放电,从而产生等离子体。被测元素的原子在这种条件下被激发,其电子在原子内不同能级间跃迁,当从高能级向低能级跃迁时,就会产生特征谱线。仪器会测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。

通过前期用已知含量的标准样品建立校准曲线,根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系,就可以从校准曲线上求出分析元素的初步含量。为了提高测量的准确性,该标准采用控制样品法,即通过测量相近的标准样品或控制样品获得的结果来计算得出最终结果,用标准样品或控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正。

在进行类型标准化时,控制样品应至少激发 3 个点,测量结果要满足相应的测量精密度要求。对于不同含量范围的元素,有着不同的误差要求:

含量大于 10% 的元素,测量结果与认证值的相对误差应不大于 1%;

含量小于 10% 且大于 5% 的元素,相对误差应不大于 1.5%;

含量小于 5% 且大于 1% 的元素,相对误差应不大于 2%;

含量小于 0.01% 的元素,相对误差应不大于 20%。

该标准方法具有快速、灵敏度高、可同时测定多种元素、精密度好、基体效应小、检出限低等优点,为镍基合金的质量控制、成分分析以及相关科研和生产提供了科学、准确、可靠的检测手段。

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