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GB/T 36226-2018 不锈钢 锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散 X 射线荧光光谱法(半定量法)

一、适用范围

本标准适用于不锈钢中锰(Mn)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)、铜(Cu)和钛(Ti)元素质量分数的半定量测定。涵盖了常见的各类不锈钢材料,为生产过程中的质量控制、材料验收以及废旧不锈钢材料的快速分类等场景,提供了快速、有效的检测手段。

二、方法原理

当具有足够能量的 X 射线光子照射到不锈钢样品上时,样品中的原子会被激发,内层电子被逐出形成空穴,外层电子向内层跃迁填补空穴,同时释放出特征 X 射线荧光。不同元素的原子结构不同,其释放的特征 X 射线荧光能量也不同。手持式能量色散 X 射线荧光光谱仪通过检测这些特征 X 射线荧光的能量和强度,利用特定算法与预先建立的标准谱图或校准曲线对比,从而实现对不锈钢中特定元素的定性识别以及半定量分析。

三、仪器设备

手持式能量色散 X 射线荧光光谱仪:这是核心检测设备,需具备高分辨率探测器,能够准确分辨不同能量的 X 射线荧光;同时要有足够的灵敏度,以检测出不锈钢中各元素在不同含量水平下的特征信号。仪器还应配备功能强大的数据分析软件,能快速处理和分析检测数据,并显示元素含量的半定量结果。


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其他辅助设备:如样品表面清理工具,用于去除样品表面的油污、铁锈、灰尘等杂质,保证检测结果的准确性;标准样品,用于定期校准仪器,确保仪器检测的稳定性和准确性。

四、样品要求与制备

样品要求:样品应具有代表性,能够真实反映被检测不锈钢材料的整体成分情况。对于块状样品,其表面应平整,尺寸大小需满足仪器检测窗口的要求,一般建议样品表面直径不小于 10mm,厚度不小于 2mm。若样品表面存在严重氧化、腐蚀或涂层等情况,可能会影响检测结果,需进行适当处理。

样品制备:首先使用合适的工具(如砂纸、砂轮等)对样品表面进行打磨,去除表面的氧化层、油污等杂质,直至露出新鲜、光亮的金属表面。打磨过程中要注意避免样品过热,防止元素扩散或发生其他物理化学变化影响检测结果。打磨后,用干净的布或刷子清理样品表面,确保无残留的磨屑等杂质,即可进行检测。

五、分析步骤

仪器预热与校准:开启仪器,按照仪器操作手册的要求进行预热,使仪器达到稳定的工作状态。预热完成后,使用标准样品对仪器进行校准,通过测量标准样品中各元素的特征 X 射线荧光强度,对仪器的能量刻度、灵敏度等参数进行调整,确保仪器检测结果的准确性和可靠性。

样品检测:将制备好的样品放置在仪器的检测窗口下,确保样品表面与检测窗口紧密贴合,以获得最佳的检测效果。启动检测程序,仪器发射 X 射线照射样品,探测器收集样品发出的特征 X 射线荧光信号,并传输至数据分析软件进行处理。检测过程中,需保持仪器和样品的相对位置稳定,避免外界干扰,以保证检测结果的重复性。

结果读取与记录:检测完成后,数据分析软件自动显示样品中锰、镍、铬、钼、铜和钛元素含量的半定量结果。读取并记录这些结果,同时可根据需要打印或导出检测报告。在记录结果时,要注意按照标准规定的有效数字位数进行记录,以反映检测结果的精度。

六、结果表示与精密度

结果表示:各元素含量以质量分数(%)表示,结果保留至小数点后两位。例如,若检测得到镍元素的含量为 8.563%,则按照标准表示为 8.56%。

精密度:由于该方法为半定量法,其精密度相对定量分析方法较低。标准中规定了在重复性条件下,不同元素含量的重复性限。例如,当铬元素质量分数在 10% - 20% 时,重复性限为 0.5%。实际检测中,若两次平行检测结果的差值超过重复性限,则需重新检测,以保证检测结果的可靠性。

GB/T 36226 - 2018 规范的手持式能量色散 X 射线荧光光谱半定量法,以其快速、便捷的特点,为不锈钢材料成分的初步分析提供了有效途径,在不锈钢产业链的各个环节发挥着重要作用。

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